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防火硅橡胶材料的研制


                                                         防火硅橡胶材料的研制
                                       赖亮庆,钱黄海,黄艳华,苏正涛,王景鹤
                 (中国航空工业集团公司北京航空材料研究院,北京 100095)
    摘要:采用正交试验设计方法,考察了以有机改性蒙脱土(OMMT)、硼酸锌、硅酸铝纤维和气相法二氧化钛组成的阻燃防火体系对硅橡胶氧指数、最高背面温度和密度等的影响。结果表明:OMMT、硼酸锌、硅酸铝纤维和气相法二氧化钛对硅橡胶具有很好的阻燃防火协同效应,当硅橡胶/OMMT/硼酸锌/硅酸铝纤维/气相法二氧化钛用量比为100/5/30/20/10时,防火硅橡胶具有良好的综合性能。
    关键词:硅橡胶;阻燃;防火;正交设计
    中图分类号:TQ330.38+7;TQ333.93  文献标志码:A  文章编号:1000-890X(2014)08-0476-04
    防火墙是飞机指定防火区域的第一道防线,防止火焰蔓延到其他未保护机舱;除此之外,发动机舱结构管道及导线的穿入处、操作台连接处及其他洞口结构均需使用阻燃防火隔热橡胶材料。防火硅橡胶材料是一种以硅橡胶为基体的新材料,能够在1 100℃的高温火焰下形成耐火陶瓷炭层,防止火焰穿透。采用防火硅橡胶材料制造的密封件不仅能够满足常温下防火墙结构的密封要求,同时能在高温火场中保持防火墙结构的功能完整性[1-2]。
    本工作在研究有机改性蒙脱土(OMMT)、硼酸锌、硅酸铝纤维和气相法二氧化钛对硅橡胶阻燃防火性能影响的基础上[3-4],采用正交试验设计方法对防火硅橡胶材料的配方进行研究,得到综合性能优异的防火硅橡胶配方,并对防火硅橡胶片状模拟件进行防火隔热试验。
    1 实验
    1.1 主要原材料
    苯基硅橡胶,牌号120-2,苯基摩尔分数为0.107,上海树脂厂有限公司产品;气相法白炭黑(牌号A200)和气相法二氧化钛(工业级),德国德固赛公司产品;OMMT,牌号DK4,工业级,浙江丰虹粘土化工有限公司产品;硼酸锌,工业级,上海自新化工橡塑有限公司产品;硅酸铝纤维,分类温度1 260℃,北京首钢第一耐火材料厂产品。
    1.2 配方
    阻燃防火硅橡胶配方:苯基硅橡胶 100,气相法白炭黑 40,结构控制剂 12,硫化剂 1,OMMT、硼酸锌、硅酸铝纤维和气相法二氧化钛变量。
    1.3 主要设备与仪器
    SK-160×320A 型开炼机,福建省永春轻工机械厂产品;YJ-450型模压成型机,余姚市华城液压机电有限公司产品;T2000E型电子拉力机,北京友深电子仪器有限公司产品;JF-3型氧指数测定仪,南京市江宁区分析仪器厂产品;Quanta600型扫描电镜分析-能谱仪,美国FEI公司产品;ST20型红外测温仪,美国Raytex公司产品。
    1.4 试样制备
    胶料在开炼机上进行混炼,先加入苯基硅橡胶生胶,待其包辊后,依次加入1/4气相法白炭黑、1/2结构控制剂、1/4气相法白炭黑、剩余结构控制剂、剩余气相法白炭黑,待所有白炭黑都混入硅橡胶后,再按配方加入OMMT、气相法二氧化钛、硼酸锌和硅酸铝纤维,待填料和纤维分散开后,薄通4遍,出薄片,置于160℃的烘箱中热处理4h;冷却后,置于开炼机上,加入硫化剂,混炼均匀后出片。
    胶料停放24h后在平板硫化机上进行一段硫化,硫化条件为170℃/10MPa×15min;在烘箱中进行二段硫化,硫化条件为200℃×4h。
    1.5 测试分析
    邵尔A型硬度、拉伸强度、拉断伸长率和氧指数均按相应国家标准进行测定。
    本试验用防火性测试方法是参考目前航空材料主要防火性测试标准拟定的非标准方法,采用自制装置(见图1)进行测试。测试所用火源为2.0L汽油喷灯产生的火焰,火焰温度采用S分度热电偶测定,为(1 150±50)℃;试样尺寸为Φ200mm×6mm,接触火焰部分面积约0.02m2;测试时间采用秒表计时。喷烧15min后,观察试样是否烧穿。
             
    试样背面温度采用红外测温仪测试,测温范围为-32~+535℃,测温精度为±1℃。每隔2min及喷烧15min结束时测温。
    片状模拟件防火隔热试验也采用图1所示防火测试装置,采用K分度热电偶分别检测防火测试过程中火场温度和试样背面温度,并连接数据采集系统实时记录。
    2 结果与讨论
    2.1 防火硅橡胶胶料的正交试验优化
    分别以阻燃硅橡胶的功能助剂OMMT、硼酸锌、硅酸铝纤维和气相法二氧化钛用量(份)为变量因子A,B,C 和D 的L9(34)正交试验设计[5]如表1和2所示。正交试验中各配方的试验结果如表3所示。
                  

    以氧指数、最高背面温度和密度为指标进行的极差分析结果分别见表4,5和6。
                     
    从表4,5和6中极差大小可以分别得出变量因子对胶料氧指数、最高背面温度和密度的影响从大到小依次为A、B、C、D,D、C、A、B 和B、C、D、A。以氧指数为指标筛选出的最优组合为A1B3C3D3,以最高背面温度为指标选出的最优组合为A2B2C3D3,以密度为指标选出的最优组合为A1B1C1D1。综合考虑3个指标的主次,对于因素A,其对氧指数影响最大,对最高背面温度和密度是次要的,因此A1最好;对于因素B,其对氧指数和密度影响较大,对最高背面温度影响最小,综合其对3个指标的影响,B2较优;对于因素C,其对最高背面温度和密度的影响处于主要地位,对氧指数的影响是次要的,综合其对3个指标的影响,C1较优;对于因素D,其对最高背面温度影响最大,对氧指数和密度影响很小,因此优选D3。综上所述,选择最优组合为A1B2C1D3。
    2.2 防火硅橡胶的性能
    根据正交试验选出防火硅橡胶胶料的最优组合为苯基硅橡胶/OMMT/硼酸锌/硅酸铝纤维/气相法二氧化钛用量比为100/5/30/20/10,此时防火硅橡胶密度为1.44Mg·m-3,邵尔A 型硬度为75度,拉伸强度为5.75MPa,拉断伸长率为250%,撕裂强度为15kN· m-1,氧指数为35.3%,6mm厚胶片防火15min最高背面温度为370℃,综合性能良好。
    2.3 防火硅橡胶片状模拟件的防火隔热性能
    2.3.1 不同厚度模拟件的防火隔热性能
    采用配方优化后的防火硅橡胶分别制成厚度为6,4和3mm 的片状模拟件,测试其防火隔热性能,结果见图2。
                     
    从图2可以看出,随着厚度的减小,15min内最高背面温度分别为370,439和455℃,背面温度明显提高,即试片厚度减小,隔热性能降低。从试片防火情况看,3个试片15min内均未被1 100℃高温火焰烧穿,6mm试片背面未出现炭化现象,4和3mm试片背面均出现炭化现象,其中3mm试片炭化现象尤甚。
    2.3.2 振动防火测试
    飞机在飞行过程中是会产生振动的。本研究基于现有条件,利用疲劳试验机对6mm 防火硅橡胶片状模拟件进行振动防火试验,振动条件:垂直方向,频率 5Hz,总偏移量 4mm。试验结果表明,试片经1 100℃高温火焰灼烧15min未烧穿,最高背面温度为347 ℃,炭层完好,未见散落。
    振动防火测试后防火硅橡胶试样表面照片如图3所示。从图3可见,本研究防火硅橡胶在防火过程中炭层坚固,在5Hz振动频率下亦不会振落。
                   
    3·结论
    (1)采用OMMT/硼酸锌/硅酸铝纤维/气相法二氧化钛复配阻燃防火体系,可以有效地提高硅橡胶的阻燃防火性能。
    (2)当硅橡胶/OMMT/硼酸锌/硅酸铝纤维/气相法二氧化钛用量比为100/5/30/20/10时,防火硅橡胶具有良好的综合性能。
    参考文献:略       


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